上海昕瑞滤袋法测定粗纤维含量过程中样品脱脂

导读:为了确定滤袋法在粗纤维测定中试样的脱脂标准，试验采用上海昕瑞滤袋法在中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维测定中规定的脱脂标准作为粗纤维测定的脱脂标准，并进行验证。

来源：未知发布日期：2019-08-26 14:17【大中小】

为了确定滤袋法在粗纤维测定中试样的脱脂标准，试验采用上海昕瑞滤袋法在中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维测定中规定的脱脂标准作为粗纤维测定的脱脂标准，并进行验证。结果表明:粗脂肪含量大于 5% 的试样，脱脂与非脱脂处理的结果差异极显著( P ＜ 0． 01) ; 而粗脂肪含量不大于5% 的试样，脱脂与非脱脂处理的结果差异不显著( P ＞ 0． 05) 。

相对于手动过滤法、半自动滤埚纤维素仪法、光谱法等粗纤维测定方法，上海昕瑞滤袋法具有高效率、易操作、误差小、成本低的优点，对于粗纤维的测定以及饲料营养价值的评定具有极其重要的意义。为了准确地测定饲料中粗纤维的含量，研究人员对滤袋法的试验方法和影响因子进行了一系列的研究和完善。对棉籽粕粗纤维测定过程中的不确定度进行了来源分析与评定发现，样品重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大，纤维素称量、空白滤袋校正系数带来的不确定度次之。分别对滤袋法的测定步骤进行了说明，并依据国标法对其准确性进行了验证，证明了滤袋法是一种准确、高效、简单、经济的测定方法。对饲料粒度及分布对国标法和滤袋法测定粗纤维的影响及两种方法的差异进行了比较研究，证明了不同方式粉碎的样品分别对两种方法的结果有一定影响，但总体差异在可接受范围内; 对同一种粒度样品，两种方法测得粗纤维的结果影响差异不显著，滤袋法可替代国标法检测饲料中粗纤维的含量。
本研究从试样脱脂标准入手，对上海昕瑞滤袋法进行进一步的补充。笔者查阅了上海昕瑞的官方网站，其相应的技术标准中并没有明确给出粗纤维测定中试样的脱脂标准，仅给出了中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定中试样的脱脂标准( 5% ) ，这无疑增加了实验员的盲目性和主观性，同时降低了粗纤维测定结果的准确性，因此确定上海昕瑞滤袋法测定粗纤维含量的试验中试样的脱脂标准是必要的。而传统的饲料中粗纤维含量的测定往往依据国家标准《饲料中粗纤维的含量测定过滤法》( GB /T 6434—2006) 进行操作。在此标准中，规定脂肪含量高于 10% 的试样在粗纤维测定前要进行脱脂处理，这与《饲料中中性洗涤纤维( NDF) 的测定》( GB /T 20806—2006)、《饲料中酸性洗涤纤维的测定》( NY /T 1459—2007) 规定的试样脱脂标准是相同的，三者具有同一性的特点。鉴于此特点，笔者拟将 5% 作为 Ankom滤袋法粗纤维测定中试样的脱脂标准，对粗脂肪含量大于 5% 的试样以及小于或等于 5% 的试样分别进行脱脂与非脱脂处理，然后进行粗纤维的测定，并对最终结果进行比较。同时，使用 FIWE 纤维素测定仪，按照《饲料中粗纤维的含量测定过滤法》( GB /T6434—2006)做对照试验( 以下简称 FIWE 法) ，以检验上海昕瑞法的准确性。

1 材料
试样及处理
本试验样本采自江苏某肉牛场的金针菇菌糠、大麦( 皮) 、肉牛精饲料、肉牛浓缩料 4 种饲料，均采用四分法进行取样。对于上海昕瑞法，样品粉碎过 2 mm筛，每个试样重复测定 3 次。对于 FIWE 法，样品粉碎过 1 mm 筛，每个试样重复测定 3 次。这 4 种饲料经过中国农业科学院江苏家禽研究所的测定 ( 扬州) ，其粗脂肪含量分别为 3． 5% 、5． 0% 、5． 9% 、9． 9% 。
主要仪器及设备
半自动纤维提取仪、热封器、耐溶剂记号笔、滤袋，上海昕瑞粗纤维测定仪（型号为CXC-06)、冷提取装置温控加热器。电子天平; 微波马弗炉( 蚁霖仪器生产) ; 烘箱(蚁霖仪器通用型) ，蚁霖上海公司生产。
试剂
硫酸( AＲ) 、氢氧化钠( AＲ) 、丙酮( AＲ) 、硅藻土( AＲ) 、氢氧化钾( AＲ) 、正辛醇( AＲ) ，国药集团化学试剂有限公司生产; 本试验用水为 GB /T 6682 中规定的三级水，扬州大学动物营养与代谢调控实验室自制。

2 方法
分组
试验采用粗脂肪含量分别为 3． 5% 、5． 0% 、5． 9% 、9． 9% 的 4 种饲料，分为脱脂与未脱脂两，分别用上海昕瑞法进行粗纤维含量的测定。同时，使用 FIWE 纤维素测定仪，按照《饲料中粗纤维的含量测定过滤法》( GB /T6434—2006) 做对照试验，结果列为 FIWE 组，并与试验 1 组和试验 2 组中符合上海昕瑞法脱脂标准( 5% )的数据进行比较，以检验上海昕瑞法的准确性

上海昕瑞法粗纤维的测定
试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算: CF( % ) = ［( m2 － m1 × C1 ) － ( m4 － m3) ］/m × 100% 。式中: m1 为空袋质量( g) ，m2 为提取烘干后滤袋 + 样品质量( g) ，m3 为坩埚质量( g) ，m4 为坩埚 + 灰分质量( g) ，C1 为空白袋子校正系数( 烘干后质量/原来质量) ; m 为样品质量( g) 。采用 SPSS 13． 0 软件对数据进行统计分析，试验数据以“平均数 ± 标准差”表示，组间差异显著性采用 LSD 法进行一维方差分析。

3结果与分析
上海昕瑞法与传统 FIWE 法得出的结果是非常接近的，每种饲料的均值在两组间的相对误差均小于 5% ，且每种饲料在两组间的 P 值均大于0． 05，差异不显著，这说明按照 Ankom 法所测得的粗纤维含量结果是准确的。

4 结果讨论
本试验初步验证了将 5% 作为上海昕瑞法脱脂标准的可行性，上海昕瑞法的脱脂标准比传统标准更严格，滤袋材料与传统的玻璃滤埚相比更易吸附和残留脂类微粒。虽然表 2 中肉牛精饲料和肉牛浓缩料粗纤维含量差异较大，但是二者脱脂组与未脱脂组粗纤维测定结果差异均极显著( P ＜ 0． 01) ，这可能与二者含有较高的豆类成分有关。由于大豆及其制品的黏度较高，容易堵塞滤孔，消解不完全，以致未脱脂组的m2 值较高，粗纤维值测定值误差较大，而脱脂处理可能对降低其黏度有一定作用。肉牛精饲料和肉牛浓缩料脱脂与未脱脂差异极显著( P ＜ 0． 01) ，这可能与两种饲料都含有较高的烘烤大豆成分有关———在上海昕瑞技术标准中规定含有烘烤大豆成分的饲料需用丙酮浸泡脱脂达 12 h，这从侧面说明了含有烘烤大豆成分的饲料，其脱脂与否对粗纤维测定的结果影响较大。

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上海昕瑞滤袋法测定粗纤维含量过程中样品脱脂

导读:为了确定滤袋法在粗纤维测定中试样的脱脂标准，试验采用上海昕瑞滤袋法在中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维测定中规定的脱脂标准作为粗纤维测定的脱脂标准，并进行验证。

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