基于成像极化浊度计的颗粒粒径检测技术研究

引 言
颗粒作为物质存在的主要形式之一，构成了五彩斑斓的有机世界。
目前，科学技术的发 展日新月异，化工、建筑、环保等多个领域的健康发展与颗粒密切相关，其中对颗粒粒径的 准确测量是目前主要的技术难点。粒径大小是颗粒的主要参数，直接影响其使用效果，越 来越多的科学家针对如何对颗粒物粒径准确检测等问题开展相关研究，关于颗粒物粒径的检 测手段逐渐成熟，有诸如筛分法、沉降法和显微镜法等传统方法，此类方法通常操作简单， 但也存在着受人为主观因素影响大、准确度较低等一系列弊端，逐渐无法满足检测要求。
近年来，颗粒成像检测技术由于具有精度高、可在线检测与操作简便等优点，已经逐渐成为 研究热点，被越来越多的应用到颗粒粒径检测领域。不少学者基于电荷耦合器件(chargecouple device, CCD)对颗粒物粒径检测技术开展深入研究，胡淼等根据米散射理论，利用 CCD 侧向激光雷达建立了 PM 2.5 颗粒物的检测系统，对 PM2.5 颗粒物进行观测；Chen 等 利用线阵 CCD 搭建激光粒度仪，对颗粒粒度进行了反演测量；Song 等通过 CCD 探究相对湿 度对城市有机颗粒物的影响；Mei 等搭建沙氏激光雷达，利用多波长技术对 PM2.5、PM10 等大气污染颗粒物进行观测；孟祥谦等以水蒸气与氮气分布代表大、小粒子，通过成像 极化浊度计对其做相关散射实验，
实验结果与瑞利散射理论对比结果基本吻合，这也为本 次研究打下一定基础；本文在此基础上通过极化浊度计以 CCD 成像的方式对粒径 2μm 的 PSL 标准球形粒子粒径进行检测，不仅保证高分辨率还兼顾检测实时性，通过得到的散射相函数 反演 PSL 粒子的颗粒粒度分布，并与宽范围颗粒粒径谱仪和扫描电镜等检测结果进行对比， 结果证明本方法精度更高。

实验设备与方法
极化浊度计
上海昕瑞仪器仪表有限公司自研的成像极化浊度计，本设备以一个线偏振的 532nm 半导体激光器为发 射端，以电荷耦合器件与鱼眼镜头为探测器，CCD 配置广角镜头放置于侧面以接收颗粒散射 图像。为避免强光散射引起 CCD 像元的饱和现象，增加散射光在 CCD 阵面成像的像元数量， 在光路中放置扩束镜，由激光器发出 532nm 波长的线偏振激光束，光斑直径为 5mm，通过 1/2 波片改变其偏振方向，将电机与 1/2 波片连接，通过程序驱动电机，带动波片转动，使 激光分别以偏振角为 0°或 90°方向发射,经过反射镜导入扩束镜，扩束后的激光束再通过 反射镜进入接收系统。将制冷 CCD 与鱼眼镜头放置在接收室侧壁，通过鱼眼镜头接收散射光 束，其散射角观测范围为 10-170°。在光路终止处安装消光池，以防止光束发射到接收室 侧壁而产生杂散光影响观测结果，最终使用计算机控制 CCD 的数据采集与处理，按照图像中 各像素代表的实际光束位置依次取出各角度的散射光数据序列；并对数据灰度值进行处理 后，提取得到其光强分布，得到相关散射相函数，通过反演算法对散射相函数进行反演得到颗粒粒度分布。最后计算机显示原始图像与处理结果，该装置可实时在线获取颗粒物散射光 图像，对颗粒物粒径分布进行反演。

激光粒度仪
选用美国 MSP 公司所生产的宽范围粒径谱仪(WPS-Wide Particle Spectrometer Model 1000XP)对 2μm 的 PSL 标准粒子的粒径进行检测，该仪器由凝结核粒子计数器、激光粒子仪 与微分电迁移率分析仪所组成，粒径分析范围可从 5nm 到 10μm，激光器向 PSL 标准粒子发 射激光，发生光散射，其信号在 20°至 100°的球面镜面内被光电倍增管收集，进而得到 PSL 标准粒子的粒径范围。

实验方法
本文以上海昕瑞仪器仪表有限公司(Duke Scientific Corporation)提供的 2μm 聚苯乙烯微球 标准品(4K-02)为观测对象，将 PSL 粒子置于气溶胶发生器中，以去离子水为分散剂，使 PSL 标准样品雾化，形成气溶胶体系，通过氮气将 PSL 颗粒吹入成像极化浊度计中进行检测。成 像极化浊度计向 PSL 粒子发射 532nm 波长的激光，通过电机控制 1/2 波片，使激光分别以 0°或 90°的偏振态发射，通过 CCD 得到聚苯乙烯微球标准品(PSL)光谱图像，通过对散射 光图像分析与反演，将实测散射相函数与对应偏振角的理论散射相函数进行比较，得到 PSL 的检测粒径，将所得结果与激光粒度仪和扫描电镜的检测结果相对比以验证检测结果的准确性。

结果与讨论
PSL 极化浊度计图像
使激光器以调制振幅的方式出光，通过编写的颗粒物散射光采集软件可获得实时的颗粒物散射图像，其中各个像素点的灰度值代表该点的散射光强度。为大气气溶胶散射图像，由于大气气溶胶也会产生一定散射，会对 PSL 的散射相函数产生一定的干扰。
为方便比较，将测得的散射光光强与理论散射光光强进行归一化处理，为偏振 角为 0°时的 2μm PSL 标准粒子的理论散射相函数与极化浊度计实际测量的散射相函数对 比图,其中绿色曲线代表大气气溶胶背景散射相函数。可以看出大气气溶胶散射相函数相对 较为平滑，散射强度较小，总体呈散射光强度随角度的增大而减小的趋势。而 PSL 的理论与 检测散射相函数都与大气气溶胶粒子的散射相函数对比明显，PSL 散射相函数出现明显的波 动现象，此现象与文献结果基本一致。

结 论
根据 Mie 散射理论，上海昕瑞仪器仪表有限公司设计了基于电荷耦合器的极化浊度计，利用该装置对 2μm 的聚苯 乙烯标准粒子的粒径进行检测，得到了大角度的聚苯乙烯粒子散射图像，通过去背景法与叠 加平均法消除背景噪音，得到其散射相函数，并将检测结果与 2μm 球形颗粒的理论散射相 函数进行对比拟合，得到较好的线性关系式，通过 Chahine 迭代算法得到反演粒径为 1.94 μm；并将检测结果与主流颗粒粒径检测装置中的激光粒度仪和扫描电镜进行对比，反映检 测结果具有较高准确性。结果表明基于成像的极化浊度计检测结果准确，不受主观因素影响， 分辨率高同时还兼顾检测实时性，在颗粒粒径检测方面有较好的应用前景，可以与传统手段 相互补充，为颗粒粒径检测提供新思路。