分光光度法在水质总氰化物含量检测中的应用及
导读:氰化物在工业污水中有着较高的比例，若不加以处理或处理方式不当，轻则会引起环境污染，重则会危害人类健康，因此对水质中总氰化物的检测尤为重要。目前，工业领域对测量结果
来源：未知
发布日期：2020-04-03 15:24【大 中 小】
不确定度的测量与评定在环境监测领域有着广泛地应 用，表征对被测值分散性以及被测量结果赋予合理数值被称 为不确定度。通常，在进行一项测量时，除获得被测量最 佳估计值外，还应给出相应的测量结果不确定度，目前，不 确定度已经成为我国实验室认可评定的重要参数，且随着人 们对检验结果可靠性要求的提升，对不确定度测量也受到了 社会各界广泛关注。此次研究针对水质总氰化物含量检 测引入了分光光度法，通过对测定中各类影响因素的分析， 最终得到测定结果
仪器与方法
(1)仪器与试剂 由北京坛墨质检科技有限公司水中氰标准溶液，批号为 B1706042；分析纯试剂主要包括盐酸、氢氧化钠、异烟酸以 及吡唑啉酮，均为科密欧化学试剂有限公司生产，实验用水 均采用的是去离子水（美国Millipore Synergy超纯水机）； 上海昕瑞仪器仪表有限公司双光束紫外可见 分光光度仪。量筒规格250ml，不同规格的刻度吸管、比色 管以及容量瓶均为天津玻璃仪器厂生产。不确定度，主要步骤如下。
(2)实验方法
水质总氰化物含量采用分光光度法予以测定。首先将磷 酸以及EDTA二钠加入到水样中，将PH控制在2以下，给予加 热蒸馏处理，将10mL 1%氢氧化钠溶液预先加入100mL接受瓶 中，将其作为吸收液，确保试样体积达到或接近100mL后， 停止蒸馏处理，对馏出液导管进行冲洗，并将其进行稀释， 在5mL磷酸缓冲液中加入10mL馏出液，将两者混合均匀，然 后在其中加入0.2mL氯胺T，混合均匀后放置在常规环境下， 静置3～5min，然后在其中加入异烟酸-吡唑啉酮溶液，剂量 为5mL，发色时间为40min，然后将空白试剂作为对象，观察 在638nm波长位置水质总氰化物的含量。
(3)实验数据
取6份相同批号的样本，经过蒸馏处理后，将其保存于 100mL容量瓶中，将其作为母液留作备用。然后于每个样本 中抽取10mL馏出液，对样品中总氰化物含量进行测定，分 别为：1.104ug（55.23ug/L），1.1001ug（55.01ug/L）， 1.105ug（55.30ug/L），1.108ug（55.46ug/L），1.103 （55.11ug/L），1.109（55.41ug/L）。 (4)数学模型的构建 水质中总氰化物含量计算公式为 ，其中M表示的是 样品总氰化物质量浓度，单位为ug/L，m表示氰化物质量， 单位为ug，V、V1 分别表示的是水样体积与馏出液体积，V2 代 表的是在比色环节中馏出液的体积。
2.不确定度的来源
对水质中总氰化物含量不确定度进行测定时，其来源复 杂多样，主要包括以下四种途径：
（1）回归方程拟合获得 的相对不确定度u（m）/m；
（2）配置稀释位置样品获得的 相对标准不确定度u（V）/V；
（3）样本加标回收环节中的相对标准不确定度u（R）/R；
（4）在重复测试样品环节中 获得的相对不确定度u（x）/x[5]。
3.不确定度评定、计算
(1)实验室容器引入不确定度 假设单标线移液管为5mL，按照供应商要求的±0.015mL 容器容量允差，其不确定度需要均匀分布，那么u（V1 -1） =0.015 3 =0.00865。对该数值估读误差进行计算，为 0.005mL，其与均匀分布原则相符，u（V1 -2）=0.005 3= 0.00287[6]。经过测试，移液管、溶液温度与经过校正的 温度存在差异.
(2)回归方程拟合下的不确定度 首先，需要对氰化物标准使用液进行配置，并对其不 确定度进行计算，氰化物标准溶液定值温度为20℃，k值 取2，P为95%，氰化物标准值取50.0mg/L，其不确定度则为 2.1mg/L。在均匀分布原则下实施标准不确定度转换，可以得 到u（C0 ）=2.1/ 3=1.21，那么经过计算可以获得其相对标准 不确定度为0.0241。
结论
上海昕瑞仪器仪表有限公司经过分光光度法测量，可以得到水质总氰化物含量为 55.2±5.2（ug/L），评估其结果不确定度，可以发现多个 分量共同组成了其不确定度，其主要因素为系统效应、随机 效应，综合评定可以发现回归方程下不确定度是主要来源， 在检测中对加强对操作流程的控制，严格按照相关标准，按 照相应要求评定，降低不确定度值，提升检测质量。
