通过对比 21 种杀菌剂在不同提取次数下的回收率，发现 2 次以上的提取效果明显优于单次，其中腈苯唑、氟硅唑、戊菌唑和苯醚甲环唑的回收率提高了 19% ～28%(如图 2)，2 次提取与 3 次提取的回收率无明显提高。
3 基质效应
动物性产品中富含大量蛋白、脂肪等，在残留测定过程中易产生基质效应。不同基质对目标物离子化程度的影响存在差异。本研究分别比较相同浓度下，三唑类杀菌剂在猪肉、猪肝、猪脂肪空白基质提取液和溶剂中响应值的比值，计算公式为 ME(%)= B /A×100(A 为标准溶液响应值; B 为基质匹配标准溶液响应值)，当基质效应 ME 值大于或者小于 100%时，认为具有基质增强或抑制作用。应用优化后的方法，猪肉基质效应为 84% ～106%，猪脂肪的基质效应为 83% ～104%，猪肝对目标物离子化的影响较为显著，基质效应为 75% ～107%，同时对 21 种三唑类杀菌剂混合标准中间液制备基质标准工作曲线与同浓度梯度的溶液标准曲线也进行了比较，其斜率比值在 0．6～1．3 之间。为降低基质效应影响，用空白样品提取液配制基质匹配标准曲线进行定量分析。
4 方法的线性范围与检出限、定量限
在空白样品提取液中添加不同浓度的标准品(0．5、1．0、2．0、5．0、10．0、20．0、50．0 和 100．0 μg /L)，采用本方法测定，以峰面积为纵坐标，对应质量浓度为横坐标进行线性拟合，绘制基质匹配标准曲线，21 种三唑类杀菌剂在 0．5～100 μg /L 浓度范围内，线性关系良好，相关系数 Ｒ2＞0．99。
结 论
以猪肉、猪肝及其脂肪为研究对象，建立了 21 种三唑类杀菌剂的分析测定方法，样品经乙腈提取，浓缩后加少量水，采用 PＲiME HLB 柱去杂、UPLC-MS /MS 分析。方法前处理操作简便，灵敏度较高，有效减少了基质干扰，能够满足日本和 CAC 对该类杀菌剂的限量要求。同时，本方法也适用于畜禽产品中肝脏、脂肪和肌肉组织中三唑类杀菌剂的检测。
