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全自动凯氏定氮仪测定土壤中阳离子交换量研究

导读:酸性与中性土壤用 1 mol/L 的乙酸铵反复处理,使土壤成为铵离子饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入消化管中,加入固体氧化镁和液体石蜡,然后用全自动凯氏定氮仪


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-16 13:39【
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,它们在土壤中互相结合,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量。土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤缓冲性和保蓄养份能力的重要依据。全自动凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点智能化程序控制,可自动完成蒸馏,滴定,滴定杯自动排液清洗,消化管排空,分析结果自动存储并显示相应数据,自动打印输出结果,全程无需人为干预,避免人工蒸馏、滴定及计算的繁琐过程,数据准确可靠,该过程只需十分钟从而大大提高了工作效率。

1 原理

1.1 原理

酸性与中性土壤用1 mol/L酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,加固体氧化镁和液体石蜡蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,用盐酸标准溶液滴定,根据铵离子的量计算阳离子交换量。石灰性土壤先用 1 mol/L 氯化铵溶液加热处理,分解除去土壤中的碳酸钙,然后按酸性与中性土壤样品处理、滴定、计算。

1.2 试剂与仪器

1 mol/L 乙酸铵溶液(pH=7.0)、乙醇溶液(工业用,必须无 NH4+ )、液体石蜡(化学纯)、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂(0.066 g 甲基红 +0.099 g 溴甲酚绿/100 ml 乙醇 )、硼酸溶液(20 g/L)、盐酸标准溶液(0.05mol/L)、pH=10 缓冲溶液(67.5 g 氯化铵 + 浓氨水 570ml/L 一级水)、K-B 指示剂(0.5 g 酸性铬蓝 K+0.1 g 萘酚绿 /100 g 氯化钠)、固体氧化镁(化学纯)。电动离心机(1~5 000 r/min)。上海昕瑞蒸馏器KDN-2C。工作条件 :温度< 40 ℃,湿度< 70%,接收杯加入 25 mL 硼酸 - 指示剂吸收液,蒸馏 10 min,自动滴定并计算结果,打印测试结果。

2 实验

2.1 酸性与中性土壤

称取通过 2 mm 筛孔的风干样品 2.0 g,质地较轻的土壤称 5.0 g,放入 100 ml 离心管中,用自动加液器沿离心管壁加入 1 mol/L 乙酸铵溶液 50 ml,用橡胶棒搅拌均匀样品。离心管对称地放入离心机中,离心 5 min,转速 4 000 r/min,离心后的清液即弃去,如此用 1 mol/L乙酸铵溶液处理 3~5 次,直到最后浸出液中无钙离子反应为止。用最后一次乙酸铵浸出液 5 ml 放在小烧杯中加入 pH=10 缓冲液 1 ml,加少许 K-B 指示剂 ;如溶液呈蓝色,表示无钙离子 ;如呈红色,表示有钙离子,还要用乙酸铵继续浸提。再用自动加液器沿离心管壁加入乙醇 50 ml,用橡胶棒充分搅拌均匀,以便洗去土粒表
面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在。并对称放入离心机中,离心 5 min,转速 4 000 r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗 3~4 次,直至最后一次乙醇溶液中无铵离子为止,用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂检查铵离子。先设定全自动凯氏定氮仪实验条件为接收杯加入25 mL 硼酸 - 指示剂吸收液,用水将土壤洗入消化管中,加入 1 g 固体氧化镁和 2 ml 液体石蜡,立即把消化管装在自动凯氏定氮仪上,蒸馏 10 min,蒸馏完毕后仪器用盐酸标准溶液自动滴定,自动计算储存数据并打印土壤交换量结果。同时做空白试验。

2.2 石灰性土壤

称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 5.0 g,放入 200ml 烧杯中,加入 1 mol/L 氯化铵溶液 50 ml,盖上表面皿,放在电炉上低温煮沸,直到无氨味为止(如烧杯内剩余溶液较少而仍有氨味时,则补加一些 1 mol/L 氯化铵溶液继续煮沸),然后将样品转入 100 ml 离心管中按 1.3.1酸性与中性土壤操作试验。

3 实验结果

3.1 仪器条件优化

不同蒸馏时间,分别为 5 min、10 min、15 min 和20 min 做比对试验,选择全自动凯氏定氮仪的最佳蒸馏时间。在氧化镁足量的情况下,蒸馏时间长短决定了氨是否能够完全蒸出,实验结果表明(见表 1),蒸馏时间 5 min 结果偏低,10 min、15 min 和 20 min 结果相近,都在标准物质的不确定度围内,故蒸馏时间 10 min为适宜。

3.2 方法精密度正确度

用国家土壤标准物质进行该实验方法正确度和精密度实验

4 结语

上海昕瑞全自动凯氏定氮仪法测定土壤中阳离子交换量国家土壤标准物质结果的正确度和精密度都能符合国家土壤标准物质要求。在加乙酸铵和乙醇搅拌土壤样品时,一定要把土壤样品搅拌均匀,切不可有小土团存在,否则土壤样品无法完全成为铵离子饱和土和洗去土粒表面所有多余的乙酸铵 ;蒸馏时冷凝管末端应插入吸收液面下,冷凝水水温不宜高,否则易导致氨吸收不完全。全自动凯氏定氮仪测定土壤中阳离子交换量法比起以往标准方法(LY/T1243-1999、NY/T1121.5-2006、NY/T295-1995),避免人工蒸馏、滴定及计算等繁琐过程,操作简便、数据可靠、分析速度快,大大提高了工作效率。