前言
乙烯作为目前化工产品的一种常见原料，可以作为合成纤维、合成橡胶、合成塑料、医药、染料、农药、化工新材料和日用化工产品的基本原料，这些化工产品在人们的日常生活中具有极其重要的作用。近年来，随着聚乙烯产业的快速发展，线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)三大类备受用户青睐，为满足用户追求质量更优、性能更高效的聚乙烯产品，需要从合成聚乙烯的单体乙烯入手，严格把关，提高质量。一氧化碳、二氧化碳是乙烯在生产中存在的一种低微含量的杂质，目前，对工业用乙烯产品中微量一氧化碳、二氧化碳的分析遵从国标 GB/T 3394-2009，适用于乙烯、丙烯中含量不低于 l mL/m3的一氧化碳和不低于 5 mL/m3的二氧化碳的测定，目前神华榆林化工分公司生产的乙烯产品中，一氧化碳一般未检出，含有微量的二氧化碳，并且，在日常分析中经常出现二氧化碳出平台峰的现象，使得仪器有时不能自主识峰，为分析带来不便，因此，本文针对这种现象进行问题分析，并制定整改方案。
试验部分
仪器与试剂
气相色谱仪：北分瑞利SP-1000气相色谱仪。配置十通阀进样反吹装置(定量管容积 1 mL)，带有镍转化炉催化加氨装置和氢火焰离子化检测器，上海昕瑞二氧化碳气体测定仪。
色谱工作站：SHIMADZU Lab Solution。
结果与讨论
在分析乙烯中的一氧化碳、二氧化碳时，二氧化碳出峰位置出现如下的平台现象，并且有时仪器不能自主识别峰，需要人为手动积峰，为分析带来不便，为此，本文从进样口、柱压、载气流速、色谱柱老化四个方面进行考察，并进行阐释。
进样口考察考虑到仪器的做样周期频繁，加之进样口有可能长期累积下污物等杂质造成进样口堵塞，因此，采取对进样口玻璃衬管、分流平板进行清洗的方法。
玻璃衬管的清洗将玻璃衬管小心从仪器中取出，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。
载气流速考察
通常，流速快会导致保留时间提前，峰型尖锐一些，流速慢可以提高分离度但会导致保留时间往后推，峰型胖一些。通常载气流速的变化会影响物质在色谱柱内的分离度，因此需要寻找最适合的流速，进而得到最适宜的分离度。分离度又称分辨率，为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总分离效能指标。用 R 表示。R 等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R 越大，表明相邻两组分分离越好。
色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
柱压考察
通常，气相色谱柱入口压力的变化会影响到组分保留因子的大小变化。
由于，保留因子=(保留时间-死体积时间)/死体积时间。色谱柱入口压力提高，意味着柱流速提高，相应的死体积时间减小，同时也减小了物质在固定相中的保留时间。由于死体积时间与保留时间同时减小，因此，保留因子应该是变大的。但是，通过实验可知，柱压提高使得柱流速变大，物质保留时间变小，其幅度一般情况下是大于或远大于死体积时间的变化，实际上保留因子的变化就是随柱流速的增加而减小的。
结论
(1)通过本试验可以得出以下结论：进样口堵塞、柱压不稳、载气流速不理想、色谱柱内有污物等都会影响出峰效果，当峰型异常时，可以考虑以上四个方面，制定整改方案。
(2)日常分析工作需要定期检查进样口是否出现堵塞，如发现堵塞和进行清理。
(3)在分析样品前选择合适柱长的色谱柱，确保前后柱压一致，得到良好峰型。
(4)设定载气流速时应充分考虑样品在柱内的流动顺序及保留时间。
(5)对新安装的色谱柱要按要求进行老化处理，对于用过一段时间的色谱柱需要定期老化，及时清除污物，确保不影响样品的分离。
