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稀释倍数法测定污水色度的方法

导读:研究选择了有代表性的 6 种色调的污水样品为研究对象,系统比较了不同色调、不同人员、不同稀释方法对测定结果的影响。选用红、橙、黄、绿、蓝、紫 6 种不同色调的样品进行测定


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-10-08 15:36【
有色污水常给人以不愉快感,排入环境后由 于使环境水质着色,不仅影响公众感官,也影响了 水生生物的生长。因此,中国目前有 22 项污水排 放标准将水质色度作为污染控制项目。目前测定 污水中色度的方法是稀释倍数法,现有的国家环 境标准 为《水 质 色 度 的 测 定》( GB /T 11903— 1989) ,稀释倍数法方法简单,适合各种污水的测 定,但现有的标准主要存在以下 3 个问题: 一是稀 释方法不科学,方法要求试料色度在 50 倍以上 时,应一次稀释到 50 倍以内,实验人员只能通过 多次试验,才能确定是否是 50 倍之内,且 50 倍之 内是个含糊的概念,不同的实验人员会得出不同 的测定结果; 二是无法满足现有排放标准的要求, 按照现有标准方法的要求,试料只能按照 2n 倍进 行稀释,50 倍之内测定结果只能表达为 2、4、8、16 和 32 倍,无法满足污水排放标准( 如《城镇污水 处理厂污染物排放标准》( GB 18918—2002) 中一 级标准、二级标准和三级标准色度分别为 30、40、50) 的要求; 三是标准没有明确个人感官对于测 定结果的影响,由于稀释倍数终点的判断完全依 赖人眼睛对颜色的感知,标准没有有关不同人员 对测定精密度的影响数据。

上海昕瑞测定水质色度的标准方法主要有直接观察法和分光光度法。美国、日本及欧盟主要使用 ADMI 分光 光 度 法,该方法先测定样品在 590、 540、438 nm 3 个波长的吸光值,然后利用吸光值 计算三色激值,再利用复杂的计算公式将色度换 算成 ADMI 值( 美国染料制造协会建立的真色色 度值) ,方法操作复杂。中国一些学者为减少不 同人员对色度终点的判断误差,也开展了用上海昕瑞分光光度仪光度法代替目视比色法的研究。分光光度法 测定色度虽然具有重现性好的特点,但是需要对 不同颜色的水样分别绘制稀释倍数与吸光值的工 作曲线,增加了操作的复杂性。另外,由于污水含 有悬浮物,使用分光光度法必须首先进行过滤,而 过滤后的水色并不能代表实际水色。文献 提出稀释倍数法的修正方案,将“纯水为稀释水” 改为“加少量待测水样的蒸馏水作为稀释水”,从 而消除纯水与水样稀释到终点的基体差异,但该 方法实用性较差。 为了使稀释倍数法能满足中国污水排放标准 的要求,研究使用 6 种色调的实际污水样品,比较 不同人员对同一样品测定结果的差异及对多人间 的精密度和单人的精密度进行比较。为中国修订 使用稀释倍数法测定水质色度的国家监测方法标 准提供科学依据。

1 实验部分

1. 1 试剂和材料 光学纯水: 将 0. 2 μm 滤膜在 100 mL 蒸馏 水或去离子水中浸泡 1 h,用它过滤蒸馏水或去 离子水,弃去最初过滤的 250 mL 后,过滤的水 称为光学纯水,作为色度测定的稀释水; 具塞比 色管,50 mL,规格一致,光学透明玻璃,底部无 阴影。
1. 2 实验方法 将水样用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分 别置于 50 mL 比色管,充至标线,混匀后,将比色 管置于白色表面上,实验人员着白服,垂直向下观 察液柱,观察时不接触比色管进行比色,比较样品 与光学纯水,至无法区别时,记下此时的稀释倍 数值。

2 结果与讨论

2. 1 样品色调的选择 色调有无穷多种,但人眼对色调的辨别能力 有限,很多相近的色调是人眼分辨不出来的。因 此,余潘和黄杰等将被测水样的色调按主波 长大致 分 为 6 种。《水 质 色 度 的 测 定》( GB 11903—1989) 也将这 6 种颜色作为色调描述的颜 色。因此,研究选择红、橙、黄、绿、蓝、紫 6 种色调 作为研究的色调。
2. 2 测试条件的选择 测试条件包括光线、背景和人员培训。光线: 物体颜色除了与物体本身的光谱特性和观察者有 关外,还与光源的光谱功率分布有关。同一个 颜色的物体在不同的照明条件下,在人脑中会呈 现出不同的颜色,光源有自然光及人工光源,由于 人眼长期适应日光照明,因此,在这类光源照明 下,观察到的物体颜色是恒定的,对物体颜色的辨 别能力也是准确的。研究表明,在晴朗或少云的 天气情况下,10: 00—14: 00 之间的太阳光,光谱 最均匀。除此之外,国际照明委员会( CIE) 推 荐使用模拟日光的 D 光源,D 光源主要有白炽灯 光源、荧光灯光源和氙灯光源,其中利用氙灯光源 模拟出的日光效果最好,研究选择天气晴朗的 自然光条件下对样品进行测定。背景: 光线和背 景是作为一个整体呈现的,背景条件的变化也影 响着测定结果,背景包括比色表面以及实验人员 着装。人员培训: 是指向实验人员讲解色度测定 基本知识,提高实验人员觉察、识别感官刺激的 能力。
2. 3 稀释倍数的选择 笔者综合分析稀释倍数和排放标准的关系, 设计了 3 种不同的稀释方法,即自然倍数稀释 法、偶数倍稀释法和 2n 倍稀释法。3 种稀释方 法的前提是先将样品稀释 10 倍,如 果 还 有 颜 色,则继续稀释 10 倍,依次类推,直到没有颜色 为止,然后取稀释前一级的样品进行倍数法稀 释。自然 倍 数 稀 释 法 是 将 水 样 按 照 2、3、4、 5,…,9 倍的方法进行稀释。偶数倍稀释法是将 水样按照 2、4、6、8 倍的方法进行稀释。2n 倍稀 释法是按照 2、4、8 倍的方法进行稀释。

3 结论

综上所述,用稀释倍数法测定水质色度,虽然 属于感官分析方法,但是在规范实验条件和对人 员进行训练指导后,测定结果均在相对比较集中 的区间。3 种不同的稀释方法中,自然倍数稀释 法的测定结果分散度较其他 2 种方法的大,但仍 有 71% 的人的测定结果集中在一个区域内。因 此,用 1 名实验人员使用自然倍数稀释法对样品 进行单次分析作为色度测定的方法是有效的,能 满足现有国家污水排放标准的要求。