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分光光度法测定聚乙烯基甲醚 / 马来酸酐混合盐

导读:采用紫外 - 可见分光光度法检测 PVM/MA - Ca /Na 的色度。在波长 420~ 480nm 的范围内,吸光度和色度呈现良好的线性关系,相关系数达 0. 9998。样品的测试结果表明,该方法检测结果准


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-28 17:22【
乙烯基甲醚( MVE) 与马来酸酐( MA) 发生共聚 反应,共聚物经水解生产乙烯基甲醚马来酸,再与 钙、钠的混合试剂反应生产聚乙烯基甲醚马来酸酐 共聚物 混 合 盐,即 PVM/MA mixed salts ( 简 写 为 PVM/MA - Ca /Na) 。由于反应经历过程较长,处 理过程较为复杂,整个过程中极易出现产品颜色的 变化。PVM/MA - Ca /Na 是一种口腔护理用品( 如 义齿粘合剂) 的主要原料,其颜色的差异直接影 响假牙粘合剂成品颜色和品相的差异,最终影响终 端用户的可接受度。从而 PVM/MA - Ca /Na 的色 度成为衡量其产品质量的一个重要指标。 目前测试大多数聚合物的方法是铂 - 钴标准比 色法———即目视比色法。由于不同的人对光的 强弱、颜色深浅的辨别存在较大的差异,目视比色法 测定 PVM/MA - Ca /Na 的色度存在人为因素大,结 果偏差较大的问题。另一方面,铂钴标准溶液的颜 色稳定性较差,使用一个月需配制新鲜比色液,铂试 剂相当昂贵,导致检验费用较高。所以在实际应用 中采用分光光度计代替目视比色,建立一种方便、高 效、节约且准确的方法是非常有意义的。

近年来,已有不少采用分光光度法替代铂 - 钴 ( Pt - Co) 比色法测定水体及水溶液样品色度的报 道及 标 准。其波长范围通常选定在 350 ~ 380nm,为克服标准系列色阶颜色较浅,吸光度值较 小的缺点,常使用 3cm 比色皿。

通过反复试验和探索,总结出了适合 PVM/MA - Ca /Na 产品色度分析的分光光度色度分析新方法。 具体的方式是: 选用 455nm 波长为固定波长测定 PVM/MA - Ca /Na 样品的色度,在该波长下,吸光度 与色度呈现良好的线性关系,相关系数 r = 0. 9998。 通过多次与目视比色法测定色度结果比较,证明该 方法简单、快捷,其结果与铂 - 钴标准溶液目视比色 法结果一致,可以替代目视比色法用于 PVM/MA - Ca /Na 实际产品的分析,极大地提高了 PVM/MA - Ca /Na 样品色度测定的灵敏性、准确度和分析速度, 并降低了相关检测费用,提高了检测效率。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂
上海昕瑞罗维朋比色计WSL-2,赛默飞世尔科技; 六水合氯化钴( CoCl·6H2O) ,分析纯; 氯铂酸钾( K2PtCl6 ) ,分析纯; 浓盐酸,分析纯。 蒸馏水,博爱新开源制药股份有限公司质检部 自制。 

1. 2 铂 - 钴标准溶液的配制
取 1. 245g 氯铂酸钾( K2PtCl6 ) 和 1. 000g 六水 合氯化钴( CoCl·6H2O) 溶于水中,小心加入 100ml 盐酸( 比重 1. 18g /cm3 ) ,加水定容至 1000ml 混合均 匀。即得 500APHA 的铂 - 钴标准溶液,用分光光度 计固定波长检测比色母液,其吸光值要限定在。

1. 3 PVM/MA - Ca /Na 样品色度的测定
PVM/MA - Ca /Na 一般为水分含量小于 10% 的固体粉末,上海昕瑞罗维朋比色计WSL-2测定其色度要配制成一定浓度的溶液 进行测定。由于 PVM/MA - Ca /Na 水溶液的粘度 较大,浓度较高时,溶解时间较长,同时气泡排除难 度加大,所以选择较小浓度的溶液进行测试。本实 验中 PVM/MA - Ca /Na 色度的测定选择按照通常 测试惯例使用浓度 1% 进行测定。 PVM/MA - Ca /Na 水溶液粘度较大,溶解过程 容易产生小气泡,这些小气泡会使样品的紫外 - 可 见光光谱扫描的基线漂移,影响吸光度的测定,使测 试结果不准确。因此,本研究每次测定 PVM/MA - Ca /Na 色度之前在是温水浴中超声波预处理浸泡 10min,将样品中的气泡消除干净。 将处理过的样品轻轻缓慢倒入比色皿中,以水 为参比分别测量其在 420nm、455nm 的吸光度,将所 测吸光度值代入拟定的线性方程式计算出 PVM/ MA - Ca /Na 样品的色度。

2 结果与讨论

分光光度法与目视比色法对若干组 PVM/MA - Ca /Na 样品的色度测试结果对比显示,两种测试 方法的检测的色度数据基本一致。经实验众多样品 的分析和比较,证实分光光度法可快速、准确测定 PVM/MA - Ca /Na 的色度,可代替目视比色法,同时 避免了昂贵药品氯铂酸钾的使用。PVM/MA - Ca /Na 具有很高的聚合度,分子量在 200 万左右,1%水溶液具有一定的粘度,在溶液配置 过程很容易卷入微小气泡,微小气泡将影响检测结果 的准确性和稳定性。乙烯基甲醚结构的温敏性及分 子结构中 Ca 2 + 的引入,使得 PVM/MA - Ca /Na 具有 一定的温敏性,温度过高会出现一定程度浑浊,将直 接影响到样品色度检测的虚高,为确保检测结果的准 确和稳定性,检测时样品应恒温至 23℃ ~25℃。

3 结论

基于 UV - vis 法测定原理,借鉴文献与国际标 准色度测试方法,选用不同波长建立吸光度与色度 的线性关系,进而测定 PVM/MA - Ca /Na 样品的色 度。结果大量的分析与比较,分光光度计法与目视 比色法测定 PVM/MA - Ca /Na 的色度结果一致。 同时提高了样品的检测速度和结果准确度、精确度。