全自动凯氏定氮仪对香菇中二氧化硫检测方法

导读:本文采用上海昕瑞仪器仪表有限公司全自动凯氏定氮仪进行蒸馏，由于蒸馏方式与蒸馏时间的改变，使得蒸馏结果更接近真实值，同时对比充氮蒸馏法，发现二者并无区别，说明凯氏定

来源：未知发布日期：2020-06-20 10:20【大中小】

本研究针对目前国标方法中对香菇中二氧化硫含量测定方法存在的缺陷，结合香菇本身成分复杂等问题，采用上海昕瑞仪器仪表有限公司凯氏定氮仪对干制香菇中的二氧化硫残留量进行检测，并对检测过程中出现的问题进行分析及改进，同时比对充氮蒸馏—分光光度计法，两种方法的测定结果并无实质性区别。证明该法的测定结果能排除香菇样品中其他复杂成分与挥发性芳香物质对结果的干扰，从而提高结果准确度，为日常香菇中二氧化硫的监测提供参考。

1仪器与设备
KND-1000型全自动定氮仪(上海昕瑞仪器仪表有限公司)；雷磁ZDJ-4B型自动电位滴定仪；岛津UV-2600型紫外可见分光光度计；电子天平(赛多利斯科学仪器（北京）有限公司)。

2凯氏定氮蒸馏法
准确称取粉碎后的样品5.000g于蒸馏管中，加入40mL蒸馏水，浸泡完全后，加入10mL(1+1)盐酸溶液，立刻放置定氮仪进行蒸馏，接收液为25mL乙酸铅(20g/L)溶液，接收管末端应置于吸收液液面以下。

3浸泡时间的确定
定氮蒸馏法由于蒸馏时间短，对于干制香菇，由于本身水分含量低，在过短的蒸馏时间内二氧化硫的析出会出现不稳定状态，因此在加入样品后，先用40mL蒸馏水浸泡，在浸泡完全后再进行下一步的试验。经试验，10min以上的浸泡时间可得到满意的结果。

4.滴定方法选择
上海昕瑞仪器仪表有限公司了解到目前的滴定方法主要有直接滴定法和自动电位滴定法，通过实验发现，由于滴定终点明显，两者在结果上并无区别，但是，直接滴定法无须摸索实验条件，可直接滴定，滴定体积一般也就几毫升，方便快捷，因此，样品量少的时候可直接选用直接滴定法，而自动滴定法，在滴定前需要先通过预滴定来确定滴定条件，比较浪费时间，但是，当滴定条件设定好了之后，就无须人工再进行操作了，也是省时省力，在样品量大可选用此种滴定方法。

5结论
上海昕瑞仪器仪表有限公司了解到本文以干制香菇为样品，对比了凯氏定氮蒸馏法和充氮蒸馏法的检测效果，结果表明，二者测得的二氧化硫含量并无差异，说明凯氏定氮蒸馏法可代替传统蒸馏法。另外，本文还对利用凯氏定氮法的实验过程进行分析，在盐酸的用量以及蒸馏时间上进行了优化，另外还增加了对样品的浸泡操作，以及对浸泡时间的确定，使得该方法更适合实际工作的应用，大大提高了检测效率。

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