密封消解法是一种中间方法,一般在测量高氯含盐废水如采油污水、作业污水、印染废水时应用比较广泛,并且在同国标法相比时,误差比较小。王志强等报道过用 XJ - I 型 CODCr消解装置测量胜利油田污水的 CODCr。结果显示,此法相对国标法而言更为准确。李广科等人也报道过用 XJ - I 型COD 消解装置测定印染废水 CODCr,结果显示此法具有较高的准确度和精密度,且测定结果与重铬酸钾回流法所得结果相吻合。
实验装置
( 1) 3 套回流加热系统: 电炉 3 台,蛇形冷凝管 3 根,500mL 锥形瓶 3 个,橡皮管 6 根。
( 2) 微波炉 1 台,带消解罐 12 个。
( 4) 滴定管 2 根,锥 形 瓶、烧 杯、容 量 瓶、移液管若干。玻璃棒 2 根,洗耳球 2 个,铁架台 5个,250mL 量筒 1 个。
( 5) 药剂: 重铬酸钾,硫酸亚铁铵,硫酸银,浓硫酸,硫酸汞; 钼酸铵,硫酸铝钾,硫酸亚铁,邻菲罗啉,氯化钠等。
实验过程
( 1) 配制洗液,将要用的各类容器都用洗液清洗一遍,再用去离子水冲洗干净。环境科学导刊 http: / / hjkxdk. yies. org. cn 第 34 卷 第 3 期 2015 年 6 月
( 2) 将邻苯二甲酸氢钾烘干,配制好 CODCr为50、500、1500mg /L 的标准溶液,置于 1000mL 的容量瓶。
( 3) 分别用国标法、微波消解法、密封消解法测量 COD 为 50、500、1500mg /L 的标准溶液,并将数据记录下来。
( 4) 分别用国标法、微波消解法、密封消解法测量 出 以 上 各 种 不 同 CODCr 理论值的废水的CODCr,并将数据记录下来。
( 5) 算出各组数据的平均值、精度、回收率、相对误差等。
( 6) 整理仪器,离开实验室。
结论
( 1) 在测 COD 浓度较低的废水时,微波消解法最为准确,国标法次之,密封消解法最后,但基本都能满足要求 ( 废水 COD 浓度不能低于 50mg /L) 。
( 2) 相对误差随着 COD 的增大而减小。
( 3) 在测量废水 COD 的成本方面,微波消解法和密封消解法的成本大大低于国标法,可节省大量的水、电等资源以及大量的试剂。
建议
针对中国国内城市污水处理技术落后、而资金又极度缺乏的情况,开展水质监测,减轻污水处理厂处理负担是非常有必要的。国家环保局曾针对中国 2020 年环境保护战略对策研究,提出力争从 20世纪末到 21 世纪头 20 年削减 COD 负荷总量的54. 6% ,这对工业废水污染防治提出了新的要求。为了这一需要,必要时多开展 COD 微波消解法、在线自动监测研究,对于及时掌握和控制 COD 状况有着重要意义。