３ 装置工作流程
本装置由各类控制模块，管路系统组成。其中控制模块包括液路控制模块，温度、压力控制模块，气路控制 模 块 和 信 号 检 测 与 控 制 模 块 组 成。液 路控制模块主 要 实 现 水 样 的 采 集、消 解 试 剂 添 加、清洗液清洗以及消解后液体与废液管路切换；温度压力控制模块主要实现消解温度和压力的控制，其包括加热温控表和压力传感器；气路控制模块实现消解过程中压 力 的 稳 定，其组成包括减压阀，泄 压 阀等。信号检测与控制模块主要实现各类阀控制、液位信号、温度 压 力 信 号 采 集 与 控 制，此 部 分 功 能 主要由 ＰＬＣ来实现，通过与人机界面通讯可实现各种运行参数的设定，包括消解时间、消解温度、消解压力等。
在具体的 消 解 过 程 中，首 先 装 置 上 电 启 动，进入初始化参数设置界面，可进行各类默认设定参数的更改。在 消 解 程 序 启 动 后，判 断 液 位 状 态，若 为零则启动洗液程序直到高液位为１时，启动消解程序，待低液位为０时若没有停止指令，则循环执行吸液程序，直至 停 止 指 令 发 出，切换到清洗程序再结束。在清洗程序中程序运行过程与消解程序类似，差别在于程序在终点判断时是以清洗液是否到中性为依据。在具体操作过程中通过人机界面发送指令到 ＰＬＣ，人机界面可实时显示装置运行的各类参数。
实验部分
仪器与试剂
本研制的连续消解装置；微波消解仪（上海昕瑞DR系列消解器）；石墨消解仪（胜谱ＤＳ－３６０）；电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ，Ａｇｉｌｅｎｔ－８８００）；总有机碳分析仪（岛津 ＴＯＣ－ＬＣＰＨ ＣＮ２００）。硝酸（分 析 纯，广 州 化 学 试 剂 厂）；硝 酸 （超 级纯，苏州 晶 锐）；过 氧 化 氢 （分 析 纯，广 州 化 学 试 剂厂）；盐酸（分 析 纯，广 州 化 学 试 剂 厂）；金 属 标 准 溶液 系 列 （Ａｇｉｌｅｎｔ－６６１００３００００）；邻 苯 二 甲 酸 氢 钾（ＧＢＷ（Ｅ）０６００１９，中国计量科学研究院）。
实验方法
连续消解：设置连续消解装置水样和硝酸（１＋４）体积 比 为 １∶１，消 解 温 度 １６０ ℃，流 速 ５ ｍＬ／ｍｉｎ，压力０．５ＭＰａ的程序对水样进行连续消解，用试剂小瓶接收１０ｍＬ左右的消解后液体，待测。微波消解：取２５ｍＬ 水 样 于 微 波 消 解 罐 中，加入１．０ｍＬ 过氧化氢和５ｍＬ硝酸，待反应平稳后加盖旋紧，放入微波消解仪中，按照升温时间１０ｍｉｎ．消解温度１８０℃保持时间１５ｍｉｎ的程序进行消解，程序运行完 后，取出消解罐置于通风橱内冷却，待管内温度与室温平衡后，放气，开盖，转移消解液于５０ｍＬ容量瓶中，加水定容，待测。石墨消解：取２０ｍＬ 水样于５０ｍＬ 消解管中，加入２ｍＬ浓硝酸，置于石墨消解仪设备上，盖上表面皿，保 持 温 度 ９５ ± ５ ℃，不 沸 腾 加 热 回 流 ３０ｍｉｎ，移去表面皿，蒸 发 至 溶 液 为５ｍＬ 左 右 时 停 止加热，冷却。再加 入２ｍＬ 浓 硝 酸，盖 上 表 面 皿，继续加热回流，直 至 不 再 有 棕 色 烟 产 生，将 溶 液 蒸 发至５ｍＬ。冷却，再缓慢加入 过 氧 化 氢１．２ｍＬ 至 不再有大量 气 泡 产 生，冷 却。继续加入过氧化氢，直至只有细微 气 泡 为 止，移 去 表 面 皿，继 续 加 热 蒸 发至溶液为 ５ｍＬ 左 右。溶 液 冷 却 后，转 移 消 解 液 于５０ｍＬ容量瓶中，加水定容，待测。总有机碳含 量（ＮＰＯＣ）测 定：按 照《水 质 总 有机碳 的 测 定 燃 烧 氧 化－非 分 散 红 外 吸 收 法》（ＨＪ５０１－２００９）中直接法测定水中的总有机碳含量。取一定体积酸化至 ｐＨ≤２ 的试样注入 ＴＯＣ 分析仪，经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉，记录相应的响应值。金属离子 测 定：按 照《电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱法》（ＧＢ／Ｔ５７５０．６－２００６）对消解后的水样进行金属离子测定。
结果与讨论
消解温度对有机碳含量的影响采用连续消解方法，对４种不同类型的水样进行消解，考察本连续消解装置消解温度对有机碳含量（ＮＰＯＣ）的影响。结果见图３（其中２５ ℃下数值为未消解的初始样品的 ＮＰＯＣ含量），由图３可知，污水的 ＮＰＯＣ含量较高，连续消解温度由１２０ ℃至１８０℃变化，温度越高，４种水中的 ＮＰＯＣ含量都降低，其中污水 中 的 ＮＰＯＣ 降 低 程 度 最 大，对 于 自 来水初 始 的 ＮＰＯＣ 较 低，随 着 温 度 提 高，ＮＰＯＣ 降 低不显著。消解后水样中 ＮＰＯＣ含量越低，消解效果越好，但连续消解装置的耐受压力为０．５ＭＰａ，温度在１８０℃消解污水时，管路容易泄漏，这可能是由于污水中有机碳含量过多消解时产生过多的气体导致压力较高所 致，因此实验选择的消解温度为１６０℃。后期改 进 管 路 结 构 和 材 料 可 提 高 连 续 消 解 装置的耐受压力。
结论
采用本装置对水样进行消解，可实现持续连续消解，同时可 通 过 改 变 消 解 温 度 和 压 力，提 高 消 解效率。采用本连续消解方法，水样中８种金属离子的平均加标回收率为９３．１～９９．４％，ＲＳＤ为３．３～８．７ ％，说明本方法具有较高的准确度和精密度。与标准方法微波消解和石墨消解进行对比，本连续消解装置可适用于不同的水体，金属分析值的相对误差不大于５ ％，满足测试分析要求。
