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浊度计测定法研究精炼菜籽油中蜡含量

导读:精炼菜籽油的含蜡量可以在室温条件下通过浊度分析方法快速测定。将 15mL 精炼菜籽油和 15mL 丙酮混合,放入冰浴锅中 5min ,取出用丙酮冲洗,放入上海昕瑞浊度计中读数,读数通过相


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-05 15:33【
经过冬化车间脱蜡后,成品油脂中仍含有少量蜡质,使浊点升高,在寒冷的冬天,出现发朦甚至结冻的现象,并使其滋味和适口性变差,从而降低了油脂的使用品质、营养价值及工业使用价值。在老百姓对生活质量要求越来越高的今天,食品必须做到色、香、味俱全才会受到老百姓的青睐。精炼油含蜡量成为一个非常重要的因素,受到油脂企业及消费者的广泛重视。

国内外常用的蜡含量测定方法是不溶物测定法,也称为重量分析法 ,此方法适用于蜡含量较高的植物油,方法快速简便,但不适用于蜡含量较低的植物油,其中丁酮法在蜡含量低于 500 mg/kg 时误差较大,给植物油品质监控和科研带来诸多不便。快速准确地测定植物油中蜡含量能有效评定植物油品质,检测脱蜡效果,从而有效指导精炼工艺 。

油脂中的蜡是高级一元羧酸与高级一元醇形成的酯。蜡分子中存在酰氧基( R — C — O ),使蜡带有微弱的极性。因此,蜡是一种带有弱亲水基的亲脂性化合物。温度高于 40 ℃时,蜡的极性微弱,溶解于油脂中,随着温度的下降,蜡分子在油中的游动性降低,蜡分子中的酯键极性增强 ;常温以下,蜡质在油脂中的溶解度降低,析出蜡的晶粒而成为油溶胶,具有胶体的一切特性,如光学及电学性质。因此,油脂中的含蜡量可借助于光的散射—— — 丁达尔现象为原理制作的浊度计进行测量。

布林贝里、弗雷腾舍和莫里森报道过浊度计法测定葵花籽油蜡含量的方法。布林贝里的方法测定葵花籽油纯油不用溶剂混合;莫里森法是将待测葵花籽油与丙酮 1∶1 混合。但此 2 种方法都需要测量过程在 0 ℃ 环境下完成。本文介绍一种在室温条件下通过浊度分析即可以快速测定精炼菜籽油中蜡含量的方法。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

精炼菜籽油由中粮东海粮油生产;丙酮为分析纯。菜籽油纯蜡的制取:取中粮东海粮油冬化车间废硅藻土200 g 左右,称取适量废硅藻土于滤纸筒中,在 55 ℃ 水浴中用乙醚回流 5 h ,回收乙醚,在 105 ℃ 烘箱中烘 1 h ,得到油和蜡的混合物,再加入 5 倍量的丁酮水饱和溶液,在分液漏斗中混匀,静置分 3 层,取中间层沉淀物,再用丁酮水溶液将

沉淀物反复洗涤 2~3 次,直至黄色变为无色,回收沉淀物中的溶剂,将沉淀物置于 105 ℃ 烘箱中干燥 1 h 得到蜡。蜡的熔点为 70.4 ℃ 。

不含蜡的精炼菜籽油的制取:取中粮东海粮油生产的经过冬化的精炼菜籽油放 4 ℃ 低温恒温箱中 5 d ,在 4 ℃ 恒温箱中双层滤纸过滤,得到不含蜡的精炼菜籽油。

1.2 含蜡标准油样的制备

将提取的菜籽油纯蜡按一定比例添加到不含蜡的精炼菜籽油中并加热溶解混合均匀,配制一系列含蜡量为 50 、100 、 150 、 200 、 250 mg/kg 的标准油样。

1.3 仪器设备

主要包括WGZ-4000浊度计(上海昕瑞 ); 30 mL 比色瓶( HACH )。

1.4 试验方法

1.4.1 标准曲线绘制。将标准油样加入含有 15 mL 丙酮的比色瓶中,加满至刻度(共 30 mL )混匀,置于 0 ℃ 冰浴锅内,准确计时 5 min ,取出,用丙酮冲洗,轻轻擦拭干净比色瓶外壁,在室温下精确放置 5 min ,再用丙酮冲洗,轻轻擦拭干净比色瓶外壁,放入昕瑞WGZ-4000浊度计中,按 READ 键,立即读数。依次记下含蜡量为 50 、 100 、 150 、 200 、 250 、 300 mg/kg标准油样的浊度计读数,绘制标准曲线,计算回归方程。

1.4.2 油样测定。取待测油样于含有 15mL 丙酮的比色瓶中,加满至刻度(共 30 mL ),混匀,放于 0 ℃ 冰浴锅内,准确计时5 min 后取出,用丙酮冲洗,轻轻擦拭干净比色瓶外壁,在室温下精确放置 5 min ,再用丙酮冲洗,轻轻擦拭干净比色瓶外壁,放入哈希 2100 AN 浊度计中,按 READ 键,立即读数并记录。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

含蜡量为 50 、 100 、 150 、 200 、 250 、 300 mg/kg 的标准油样以浊度计读数( NTU )为纵坐标,以含蜡量( mg/kg )做横坐标制作标准曲线,得到菜籽油含蜡量( mg/kg ): y=17.173x+23.336 , R 2 =0.9977 。

2.2 油样的测定

读数浊度仪读数,代入方程直接计算,得出油样含蜡量。

3 结论

用本试验方法制定的浊度计读数( NTU )和含蜡量( mg/kg )的标准曲线,当标准油样含蜡量 <40 mg/kg 时,曲线线性差。只能从曲线大概反应待测油样的含蜡量为 40 mg/kg 以下,而无法测出具体值 [8] 。当标准油样的含蜡量 >40mg/kg 时,曲线线性较好,取待测油样加入含有 15mL 丙酮的比色瓶中,加满至刻度(共 30 mL )混匀,放于 0 ℃ 冰浴锅内,准确计时5 min ,取出,用丙酮冲洗,轻轻擦拭干净比色瓶外壁,在室温下精确放置 5 min ,再用丙酮冲洗,轻轻擦拭干净比色瓶外壁,放入昕瑞WGZ-4000 浊度计中,按 READ 键,立即读数。将读数代入方程:含蜡量( mg/kg ) y=17.173x+23.336 ,即可转换成精炼菜籽油的蜡含量。