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检定电导率仪的问题及对策

导读: 电导分析法是电导率仪测量的原理,主要负责对电解质溶液的电导率值进行测定,电子单元检定与配套检定是组成电导率仪检定的主要成分。本文入手于电导率仪的检定要求,就电导率


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-09-05 15:07【
检定规程针对电导率仪各项计量性能明确提出了在实际电导率仪检定过程中,必须以该规程为依据严格判定检定数据处理及结果。而在电导率仪的实际检定过程中,仍有大量问题存在。鉴于此,本文通过深入剖析,就其中存在的各类问题进行了分析,并提出了相应的解决策略,以期将重要的参考价值供于相关人员使用。

1 电导率仪的检定要求

以《JJG 376-2007电导率仪》检定规程作为检定依据及参考,在电解质电导率仪的首次、后续及使用中进行检定。

0.2、0.5、1.0级环境条件的电导率仪环境温度要求为(20±2)℃,环境相对湿度要求在30%~85%(RH);1.5、2.0、2.5、3.0、4.0及环境条件下的电导率仪环境温度要求为(20±5)℃,环境相对湿度要求为30%~85%(RH)检定用标准器具及物质ZX123A型检定电导率仪专用交流电阻箱(如图1),MPE:0.05%;测量范围(0.1~1.0×105)μS/cm;氯化钾电导率溶液标准物质。

2 电导率仪电子单元部分检定中的问题及对策

对于测定结果而言,电子单元能在很大程度上影响到其准确性,故而检定工作内容中针对该部分元件、误差的检定十分重要。主要检定校正内容包含电子单元引用误差、电导池常数示值误差与温度系数示值误差、电子单元重复准确性等四个部分。电导率仪检定之前,首先需要单独将电导率仪内部电子单元与标准电阻箱构成回路。因市售电导率仪接头种类偏多的缘故,个别接头难以直接进行连接,针对此类问题可联系厂家进行解决,或是改造用户的废旧电极电导池。具体改造方法为:剪掉电极部分,将一小段塑料表皮用打火机融化至网状屏蔽线显露出来,将屏蔽线分离出来并借助夹子将其朝着标准电阻箱接口外围出固定,随后在标准电阻箱接口中间位置孔洞处直接插入中间信号线,并借助夹子固定。完成上述步骤后便可对电极部分进行检定,值得一提的是切忌信号线与屏蔽线的粘连。此外,该方法还可用于检定酸度计。要想将电子元件在检定中出现的引用误差或是重复性调整,首先就需将电导池常数调整为1.0档。我国电导率仪通常都配套了设置常数的方法,少数需要对常数自行设定的产品需在标准溶液的辅助下将常数标定之后,再将下一步检定工作开展。同时,检定中应以标准液为依据将所需电导值折算出来,并将标准电阻箱输入对误差进行调整,促使常数归于1.0cm -1 。针对极少数电导率仪而言,只有恢复出厂后才能实现常数的获取,故而应参考操作说明将其恢复出厂,并以说明严格进行下一步操作,为常数的准确性提供保障,规范操作仪器,最终实现电导池常数1.0cm -1 的成功归位。

3 导率仪配套仪器检定中的问题及对策

电导率仪电子单元检定工作完成之后,需对电导率仪配套仪器误差值进行检定,要想确保电导率仪的标准性和严密性,就必须认真完成该检定步骤。电导率仪配套仪器设备的检定内容主要由仪器引用误差与重复性误差及温度示值误差组成。检定仪器引用误差这一内容最为重要,且难度也最大。首先,借助电导率标准溶液实现电极与电子单元的连接,倘若其中有较大的测量误差或是存在其他不正常现象,那么就需要特殊对待个别问题。将正确的常数值计算出来之后,再通过计算得到其实际的常数值,随后将改正后的常数对比该常数值,以标准内容为依据,一旦误差值比4.0级更大,那么该电极便不合格,此时必须更换电极。

《JJG 376-2007电导率仪》检定规程针对具体检定过程有着明确规定,即通过设置恒温装置对仪器温度测量误差值进行核对,将标准溶液温度控制在规定范围内。但是,由于恒温装置携带不方便,但是检定工作的开展场所并不在规定的范围内,而为了将此类问题解决,通常都会选用对比法。仪器温度测量误差值中对比法的应用,首先需将通过检定判定合格的温度值找出,并以此为依据,朝着温度稳定的溶液中同时放入合格的温度值与待检测的电导率仪温度探头,如此一来便能对温度是否有误差值存在进行直接判断。而要想以一定的范围控制标准溶液的温度,可通过插值法进行计算。如氯化钾标准物质-GBW(E)130108,该物质标准温度值有3个,分别为18℃时127.5μS/cm、20℃时133.0μS/cm和25℃时147.4μS/cm。此类常见物质标准值时刻都会有差异产生,故而在购买时必须慎重的查看指数。

4 温度系数示值误差的检定

电导率温度补偿性能这一指标十分关键,《JJG376-2007电导率仪》检定规程中也针对温补系数的检定增添了相应的内容。然而,尽管该规程中提及了“没有温度补偿功能的电导率仪,此项免检”,却并未明确的说明具有温度补偿功能的仪器。大量研究数据指出,不具备任何温度选项的除了指针式DDS-11A等,大部分电导率仪都配备了温度传感器或是温度设置旋钮,也就拥有温度补偿功能。而已具体的检定步骤、计算公式为根据,该类仪器拥有两个分类:先进行电导池常数的设置,随后对温度设置进行调整的可分为仪器Ⅰ,与规程计算公式相符合;先对温度设置进行调整随后对电导池常数进行设置的可分为仪器,以规程公式为根据计算得出的结果具有较大的误差,造成这一问题的主要原因是其遵守的计算公式和规程公式有所差异,因此无需检定该类仪器温补系数的误差。我国国产的电导率仪大部分都拥有温度设置功能,然而针对温度系数设置功能来说却并不具备,温度系数值默认为 a =2.0%。因此,除开首次对该类仪器进行检定之外, a =1.5%、 a =2.5%的检定步骤无需再进行。

5 电极常数及电极所处环境温度的问题及对策

电极常数会产生与实验室电导率仪有区别的问题,作为电导电极物理常数之一的电极常数,在制造期间便以确定。由于大部分电导率仪电极中都有常数调节器的配备,故而在测量实践中,应参考给定电极常数值,并依据所给电极常数值调节常数调节器,如此便能将液体真实电导率值测出。但是,需要注意的是,由于接入标准电阻信号对应的仪器电极常数值是1.0。那么当工业电导率仪电极常数为0.01或0.1时,电极常数乘以标准电导率值的结果便是理论测量值。而针对电极所处环境温度方面的问题来说,溶液温度的变化也会改变溶液的电导率,而常以纯水为测量目标的工业电导率仪中更准确。工业电导率仪内部温度补偿回路的配备,能以20℃的值对不同温度下的纯水电导率值进行补偿。但是,笔者一次偶然发现,仪器各部分工作过程中,理论上的仪器测量值始终与标准电导率值之间存在差异,而在反复探讨、研究该现象与仪器后,最终将原因及解决方法明确:环境温度改变之后,裸露在外的电极温度会发生变化,无法维持在20℃。而温度补偿回路此时会对标准电阻率之自动补偿。由于温度补偿回路是以仪器设定系数为根据补偿的,然而标准电阻率却是实际接入仪器的,在温度的变化下并不会有太大的系数。故而,在该问题解决中,可参考说明书或与生产厂家联系,将其20℃时的热敏电阻阻值得到,在另一等值标准电阻的使用下将该热敏电阻取代,接入电极部分并检定,便能将仪器电极部分误差值明确。

6 电导率溶液的正确使用

电导率仪检定过程中,电导率溶液使用方法操作的正确性是至关重要的。由于标准电导率溶液中个别因素在与空气中CO 2 相遇之后,会形成碳酸根离子,故而必须密封存贮并装裹在干净的容器内,以此确保其其他物质不会将其污染或造成影响。检定电极时,首先应以标准规范为根据严格开展,通过两个量程不同的标准液检定电极的常数,随后将电池平均常数值计算出来,并在电导池常数的运用下将仪器存在的引用误差值计算出来,这样在全过程测量中便能将仪器引用误差的折中值轻松获取。依据现有状况而言,电极标准液四种氯化钾溶液在25℃温度环境下,分别具备146.5μS/cm、1408.3μS/cm、12.85μS/cm、111.3μS/cm,的电导率标准值,而这类标准值适用于大部分电导率仪。然而,少数低电导率检测仪器用于检测纯净水、超纯水时的电导率仪器,若是仍以氯化钾标准液检定是不合理的,此时仍用该方法会产生较大的检定误差值,进而对电导率仪的正常使用造成严重影响。但是,国外个别发达国家已全面、深入地研究了低电导率标准液,如瑞士便具备了十分成熟的技术,然而我国针对该方面却很少有研究。故而,要想进一步推动我国电导率仪器检定工作的顺利开展,相关研究机构就必须不断、深入地开展研究,通过多种不同电导率仪器标准溶液的配制,确保在电导率仪器检定中能够实现更多量程档的检测,如此一来不但可将我国现有关于检定工作方面的需求满足,同时还能有效推动我国电导率仪器检定工作的发展。

7 结语

总而言之,在检定电导率仪的实践过程中,需以《JJG 376-2007电导率仪》检定规程为依据严格实施。同时,以电导率仪具体检定实践中可能出现的问题为依据,并在此基础上及时进行针对性解决措施的制定。鉴于此,本文就以电导率仪具体检定中电子单元部分及其配套仪器部分存在的问题及解决对策展开了探讨,以期将重要的参考依据供于电导率仪检定工作人员使用。