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固相微萃取技术在环境空气和废气中VOCs监测的应
导读:本文主要介绍 SPME 技术在环境空气和废气中 VOCs 监测的应用情况和研究进展。改良现有的 VOCs 监测方法应摒弃 SPME 与吸附管、热解析等监测方式联用后再进入分析系统的繁琐方法,选择
来源:未知
发布日期:2019-09-26 17:02【
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挥发性有机物(简称“VOCs”)监测是环境监测的新兴领域。 随着经济和工业的快速发展,VOCs 排放量大量增加,VOCs 污染 及其引发的光化学反应污染也明显加剧,严重危害环境和人类健 康。2010 年国务院把 VOCs 列为重点控制的四项大气污染物之一, 2011 年环保部在《国家环境保护“十二五”规划》中制定了开展 VOCs 监测方案,随后全国各地研究建立 VOCs 监测标准。2016 年国务院印发《“十三五”生态环境保护规划》,明确提出珠三 角区域在“十三五”期间要全面推进 VOCs 综合整治。自 2016 年 1 月国务院首次把 VOCs 纳入监管范围后,佛山市环保系统已 逐步把 VOCs 监测纳入常规性监测。 随着生态文明建设在党的十九大报告中被提升为千年大计, 环保监测的工作量日益剧增,寻找快速、准确、简便的 VOCs 监 测技术显得尤为重要。固相微萃取技术(SPME)作为集采样、萃取、 浓缩、解吸、进样于一体的无溶剂化环保技术,已在水质、土壤、 沉积物的 VOCs 监测领域有大量成功的应用,并建立了多种行业 标准方法。因此,本文主要研究 SPME 技术在空气和废气中 VOCs 监测的应用。
1 VOCs 监测现状的简述
上海昕瑞
水质检测监测的过程主要分为采样和分析。目前 VOCs 采样方法主要 包括吸附管法、采样罐法、气袋法、固相微萃取装置、低温捕集、 衍生化方法;分析方法主要是热脱附-
气相色谱
法或气质联用法、 预浓缩-气质联用法、SPME-气相色谱法或气质联用法。 由于 SPME 装置的萃取头能通过装置上的手柄实现伸缩,暴 露在监测现场进行 VOCs 吸附,并在采样完成后迅速抽缩回到装 置的保护针管内,送会实验室后直接把萃取头插入气相色谱仪进 样口实现分析,因此在监测全过程中实现了一器通用,大大减少 了监测仪器、监测人员以及资金成本投入;同时极大地简化了操 作步骤,由大部分监测方法所使用的采样、浓缩、进样分析三步, 直接简化为采样浓缩、进样分析两步。SPME 技术的直接应用, 或者结合到现有 VOCs 监测技术来提高原有方法的灵敏度,均能 进一步优化空气和废气中 VOCs 的监测方法。
2 SPME 监测 VOCs 的原理
SPME 监测 VOCs 技术是利用涂有吸附剂的涂层对 VOCs 样 品进行吸附,吸附的目标物在萃取涂层和样品间的达到平衡分配 即完成样品的采集,然后直接进行分析。在萃取采样的过程中, SPME 无需完全萃取样品中的目标物,只需在萃取达到平衡后, 利用目标物在 VOCs 样品中污染浓度与目标物在涂层上含量成正 比的线性关系,得到目标物的监测结果。 目标物在涂层上的含量 (n) 计算公式为: n=(KVCV')/(KV+V')。其中 K 为目标物在萃取涂层和样品间的分 配系数,V 为涂层的体积,V'是样品的采样体积,C 为目标物的 初始浓度。从公式可见,在监测过程选用分配系数较大的 SPME 涂层能直接提高监测的灵敏度。因此选择适当的涂层是关键。涂 层的选择一般根据相似相溶原理,极性大的待测物质选择强极性 的涂层,极性小的选择弱极性的涂层材料。目前环境空气和废气 中 VOCs 监测的常规项目主要为苯系物,所以应选用非极性的 PDMS 涂层。而涂层的厚度则取决于目标物的分子量大小,PDMS 的厚度在 30 微米或 100 微米适于 VOCs 的分析。 SPME 的萃取模式包括直接萃取、顶空萃取和膜萃取 3 种, 针对环境空气和废气这类气态样品应选用顶空萃取模式。
3 SPME 装置的设计
3.1 商品化 SPME 装置 目前应用于空气和废气中 VOCs 监测的商品化 SPME 装置是 最基础的 SPME 装置类型。装置由萃取头和手柄组成,萃取头上 采用商品化的 PDMS 等涂层材料进行萃取采样。Tumbiolo 等[2]用 PDMS/CAR 萃取头对空气中苯系物的含量进行了分析。袁华丽等通过直接利用商业化的 SPME 装置测定了室内空气中的 VOCs, 涂层选择的是 PDMS,结果发现由于涂层组分单一,限制了 VOCs 中低分子量成分的分析。
3.2 自制型 SPME 装置 方瑞斌等[4]通过选用比表面 40 至 60 m2 ·g-1的石墨碳和粘合土 制成 SPME 吸附质棒,测定大气中的芳烃类 VOCs,结果发现其 吸附能力在峰面积上要比商业化的 PDMS 涂层高出两个数量级。 何轶伦等[5]以自动铅笔芯作萃取头,并经 HF 溶液浸泡后高温煅烧 制成石墨化活性炭涂层,用强力胶固定在 SPME 装置上进行,并 在采样的前处理时将老化后的萃取头在高纯氮气中进行伸缩,使 得伸缩萃取头过程形成的空气柱被氮气所替代,减少了萃取装置 中的非全密封性对监测结果造成的影响。刘红河等[6]采用未涂任 何固定液的光纤作为萃取涂层,对苯系物等 VOCs 进行了测定。 Wei 等[7]选用 γ-Al2O3作为涂层材料制成 SPME 萃取头来分析室内 空气中的苯系物,结果发现该自制涂层吸附容量大,热稳定性好, 对 VOCs 有较高的响应值。
4 SPME 监测空气和废气中 VOCs 的应用
4.1 SPME 装置直接与 GC 仪或 GC/MS 仪联用进行监测 SPME 装置轻便细小的特点,使得监测装置便于携带至野外 进行采样。SPME 技术所具备的多功能一体性,使得商业化 SPME 装置与自制型 SPME 装置均能直接插入分析仪器进行分析。 但鉴于其采样与浓缩的同时性,SPME 在采集气态污染物时, 必须对温度和湿度进行严格控制。当环境温度较低时,VOCs 扩 散系数较低,温度较高又不利于 VOCs 在萃取涂层的吸附;当环 境湿度较大时,水蒸气会阻碍 VOCs 样品的扩散,且水蒸气会被 萃取头所吸附,使得 VOCs 样品在萃取头固定的吸附表面积中的 吸附量减少;且经 Martos 等对 PDMS 涂层在分析甲醛时温度 变化对结果的影响,发现温度变化 1 ℃会产生 10 %的偏差,因此 在监测过程必须做好控温控湿且尽可能保持温度和湿度的恒定。因此应对 SPME 装置进行内部冷却方面的改良,例如康凯等通过加入水和用液态 CO2作为冷却剂冷却萃取头,使得萃取头保 持在较低温度时进行萃取采样。 为了进一步提高 SPME 技术的准确度,Augusto 等设计了 两种便携式动态取样装置分析室内空气的挥发性有机芳烃污染 物,并且有 Tuduri 等对室内空气中的 VOCs 采用静态取样和利 用风扇吹样品至萃取涂层的动态取样方式进行监测结果对比,发 现动态取样模式比静态取样达到更高的精密度和更高的吸附量, 从而在取样模式上对 SPME 的采样方法进行优化。
4.2 SPME 与吸附管、热解析等监测方式联用后再进入 GC 仪或 GC/MS 仪进行分析 为了充分发挥 SPME 的富集浓缩功能,进一步提高 VOCs 监 测技术的灵敏度,赵冲林等建立了一种吸附管-SPME-GC 法测 定空气中 VOCs 的方法。先采用类似于环境保护标准 HJ644-2013以及 HJ734-2014中吸附管采样的方法,采集到 VOCs 样品后,把 SPME 萃取头插入吸附管上方,顶空萃取 VOCs 样品,并同时通过电吹风加热吸附管中吸附剂部分的位置,使得 吸附管中的 VOCs 富集浓缩到 SPME 萃取头后,直接进入 GC 仪 分析。以 SPME 萃取代替了 HJ644-2013 和 HJ734-2014 标准中热 脱附仪的作用,使监测仪器以及操作都得到简化。 张艳等[16]研究了吸附管采集 VOCs 样品后,利用热解析仪对 吸附管进行热解析,解析完的 VOCs 立即用 100mL 玻璃针筒进行 收集,并立即插入 SPME 装置至针筒内进行萃取浓缩,萃取完成 后进入 GC 仪分析结果。研究结果表明,吸附管-热解析-SPME-GC 法能对空气中 VOCs 常规监测项目达到较好的响应值。
5 展望
上海
昕瑞
水质检测SPME 技术在环境监测领域已逐步显现出其简便、环保以及 采样分析一体化的优势。随着 VOCs 关注度的日益提高以及 VOCs 监测日趋常态化,研究出一种适用于空气和废气的 SPME VOCs 监测方法是新时代高效开展环境监测的需要。结合实际监测工作 和研究,得出以下结论:
(1)SPME 技术适用于多类监测现场的取样,特别是野外恶劣 环境以及应急监测取样,采样仪器便携度高,且监测全过程更便 捷。
(2)单纯使用商品化的 SPME 萃取头无法全面满足多种 VOC 污染物的监测,因此改良 VOCs 监测方法应选择自制型 SPME 装 置,并着力于 SPME 萃取头中新型涂层材料的开发,使得涂层对 各类 VOC 污染物的响应范围更广,降低监测的设备成本。
(3)SPME 与吸附管、热解析等监测方式联用后再进入 GC 仪 或 GC/MS 仪分析的方法虽能满足监测结果的要求,但是在监测 流程上较为繁琐,因此 VOCs 监测方法应尽可能直接采用 SPME 采样后直接分析的方法,并在 SPME 装置上增设动态捕集以及冷 却装置,使原装置和增设装置一体化,提高装置的环境适应能力 和萃取效率,确保改良后的 SPME 装置能适用于更广泛的监测现 场以及提供更高的灵敏度。
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