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上海昕瑞分析仪器研究大果紫檀荧光组分提取分

导读:以大果紫檀水浸液的荧光性质为基础,探究荧光组分的最佳提取方法,利用聚酰胺固相萃取法和薄层色谱法分离纯化荧光组分,优化出最佳条件。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-10-29 16:21【
大果紫檀(Pterocarpus macrocarpus Kurz),蝶 形花亚科(Papilionaceae)紫檀属(Pterocarpus) 木材,国标《红木》将其归为花梨木类,主产缅甸、 泰国、老挝、柬埔寨和越南。大果紫檀水浸液具 有荧光性,只需将几片木屑在水中放置几分钟,水溶液表面会逐渐产生蓝色荧光,此方法甚至作为红 木鉴定的辅助方法。大果紫檀木材在干燥过程中也 会产生大量具有蓝色荧光的液体,这种含有未知成 分的荧光液体的排放给企业和环保部门造成了一定 的困扰。自 1575 年 Monardes 首次记录 Lignum nephriticum 木材的蓝色荧光现象以来,多位科学家相 继对木材的荧光现象展开了研究:Muyskens 和 VITZ [3] 观察了 narra 木材在 4 种不同光源下的荧光;Dyer[4] 和 Silva Guzmán 等分别观察了 179 种南非阔叶材 及 579 种墨西哥市场中常见木材提取液的荧光现象,探索了荧光现象应用于木材识别的可行性。

目前虽有大果紫檀水浸液荧光光谱的分析的研究,但是其荧光组分的提取和分离方法依然是未 知的。鉴于此,笔者根据大果紫檀水浸液的荧光性 质,建立了荧光组分的最佳提取方法,利用聚酰胺 固相萃取和薄层色谱法分离纯化荧光物质,优化分离纯化方法,以期为大果紫檀水浸液中荧光组分的进一步纯化和结构鉴定建立基础。

1 材料与方法
1.1 材料
大果紫檀心材来源于南京林业大学木材学标本室,产地缅甸;盐酸、氢氧化钠、95%乙醇、甲醇、 2-丁醇、三氯甲烷,均为分析纯,南京化学制剂有 限公司产品;甲基硅油,江西博扬有机硅公司生产; GF254 硅胶薄层板,青岛海洋化工厂生产;双槽薄 层色谱展开缸;聚酰胺固相萃取柱(5 g / 30 mL); 实验用水均为超纯水。上海昕瑞荧光分光光度计;Perkin Elmer LS-55 荧光分光光度计;上海昕瑞 pH 测 试仪;Sigma 3-30KS 离心机;Heidolph 旋转蒸发仪; Telstar LyoQuest-55 冷冻干燥机。

1.2 方法
1.2.1 提取方法 溶剂的选择:分别称取 0.01 g 30~60 目的大果紫檀木粉置于 50 mL 水、95%乙醇、 甲醇、2-丁醇溶液浸泡 48 h,离心后取上清液稀释, 测试其二维荧光光谱。 大果紫檀粉末尺寸的选择:称取不同尺寸的大 果紫檀粉末(刨花、30~60 目、60~80 目、<80 目) 各 0.05 g 置于 10 mL 60℃的水中恒温浸泡 30 min, 离心后取上清液稀释,测试其二维荧光光谱。 温度的选择:称取 0.05 g 30~60 目的大果紫檀 木粉分别置于 10 mL 0、20、40、60、80 和 100℃ 的恒温水中浸泡 30 min,离心后取上清液稀释,测 试其二维荧光光谱。 时间的选择:分别称取 0.01 g 30~60 目木粉置 于 10 mL 水中 60℃恒温浸泡 10、20、30、40 和 50 min,1、2、4、6 和 12 h,离心后取上清液稀释, 测试其二维荧光光谱。
1.2.2 分离方法 按照 1.2.1 中优化后的浸取方法, 称取 150 g 30~60 目的大果紫檀木粉置于 5 L 水中 60℃恒温浸取 30 min,抽滤得水浸液。水浸液旋蒸 浓缩冻干后 2-丁醇回流 12 h,回流液旋蒸去除 2-丁 醇相,稀释后过聚酰胺固相萃取柱,编号 1 至 5, 上样量分别为 3、5、10、15 和 20 mL,上柱流速为 1.0 mL·min-1。每次用 1 倍上样量体积的蒸馏水洗脱 萃取柱,收集洗脱液,检测其荧光强度,直至荧光 强度为零,合并洗脱液。检测不同萃取柱洗脱液的 荧光强度。取少量回流液和洗脱液测试三维荧光光谱。

2 结果与分析

2.1 大果紫檀荧光组分提取方法的优化 2.1.1 不同溶剂对浸取效果的影响 采用溶剂法提 取大果紫檀荧光组分,由水浸液荧光性质可知荧光 组分为极性物质,因此以甲醇、95%乙醇、2-丁醇 和水这 4 种溶剂作为提取剂,四者中水的极性最大, 甲醇、乙醇次之,2-丁醇的极性最弱。
荧光物质的荧光能力主要由其分子结构决定, 但是溶剂也会对荧光能力产生较大的影响,通过重 复性试验得出大果紫檀中的荧光组分在水溶液中的 溶解能力最高,荧光能力也较稳定。因此,为了提 高实验的灵敏度和稳定性,选择水作为浸取该荧光 组分的溶剂。

3 结论

建立了大果紫檀荧光组分提取流程:30~60 目的 粉末在 60℃的水中浸取 30 min,减压蒸馏浓缩水浸 液,2-丁醇回流 12 h,聚酰胺固相萃取,收集洗脱液。 聚酰胺固相萃取时最佳上样量为 11 mL,最佳 洗脱剂为水,此时聚酰胺的吸附率达到最高。在回 流液和洗脱液的三维荧光光谱中存在 λex/λem=430 nm/467 nm 处的荧光峰,因此 2-丁醇回流和聚酰胺 固相萃取在去除水浸液中的部分色素和其他杂质的 同时能有效保留荧光组分。 采用薄层色谱法分离纯化荧光化合物,优化出 最佳的薄层色谱条件,即以体积比 50:50:5 的 CHCl3:ETOH:H2O 混合溶液为展开剂,点样量 1 μL, 在紫外灯下检视,薄层色谱板出现两个边缘清晰、 规整的荧光斑点,该方法能有效分离出荧光组分。 重复性实验验证优化后的薄层色谱方法分离效 果良好、专属性强、稳定可靠,确定两组荧光化合 物的比移值分别是 0.05 和 0.52。