河南能源化工集团中原大化公司采用意大利 欧技公司高压法生产三聚氰胺产品， 具有产品纯 度高、生产连续性强、环保节能、自动化程度高等 特点。 三聚氰胺产品质量贯标 GB ／ T 9567—1997 《工业三聚氰胺》，优极品率达 98%以上。其中，浊 度、 色度是衡量三聚氰胺产品内在质量的重要指 标， 这两项指标的检验均采用甲醛水溶解试验的 方法， 分别进行浊度计法和目视比色法（上海昕瑞罗维朋
比色计WSL-2）来检验浊 度和色度。但实践证明，在 GB／T 9567—1997中， 甲醛水溶解试验存在诸多影响因素， 通过分析讨 论，提出解决方案，使检验效果更好。
1 试验方法
1.1 甲醛水溶解试验
在托盘天平上称取 40 g 试样，置于 250 mL 锥 形瓶中， 加入 100 mL 预先用 4%氢氧化钠溶液将 pH 值调整为 8.3±0.2 的甲醛水溶液， 用带有空气 冷却管和温度计的橡皮塞塞住瓶口， 在电磁搅拌 器上边搅拌边加热， 从达到 80 ℃开始使其在 10 min 内溶解，形成热态三聚氰胺—甲醛水溶液。
1.2 浊度的检验
将保持热态的样品溶液立即移入比色管中， 在 2100N 型浊度计上进行试样溶液浊度的测定， 并记下浊度计上的读数，利用公式进行浊度计算。 X=X·i f 式中：X—试样溶液的浊度，（高岭土）度； Xi—浊度计显示的试样浊度，NUT； f—X 与 Xi 的换算系数。
1.3 色度的检验
1.3.1 标准系列比色排的制备 将 1.245 g 氯铂酸钾、1.000 g 六水氯化钴、500 mL 蒸馏水及 100 mL 的 37%盐酸置于 1 L 容量瓶 中完全溶解，加水稀释至刻度线。1 mL 该溶液相当 于 HaZen 标准溶液色号 500。所示，按 GB ／ T 9567—1997，以此溶液 制 备 系 列 HaZen 色 号 5，10，15，20，25，30，40，50 的 8 个 100 mL 平底比色管的标准色度排，比色管 的玻璃材质必须亮白无颜色影响，然后用蜡封，密 闭保存于阴暗处，保质期为 6 个月。
1.3.2 检验色度 将保持热态的样品溶液移入 100 mL 平 底 比 色管中， 在白色板上与适当的 HaZen 标准系列比 色排放在一起， 选出最接近的 HaZen 标准溶液进 行比对，目视比色，判定色度结果并用 HaZen 色号表示。
2 影响因素的分析与讨论
2.1 甲醛试剂的影响
GB ／ T 9567—1997 要求使用的甲醛试剂为分 析纯试剂， 但由于供货商提供的甲醛试剂的生产 厂家不同或批次不同，质量会有差别。有的试剂略 带微黄色，影响三聚氰胺样品颜色，有的试剂 pH 值偏低，含有一定量的甲酸，这些都会对甲醛水溶 解试验造成影响，进而影响浊度和色度的检验。
2.1.1 甲醛试剂的杂质 甲醛水溶解试验中引入三聚氰胺样品外的颜 色，在进行色度测定时必然影响色度检验，致使色 度检测指标偏高； 同时甲醛溶液带微黄色说明含 有 Fe3+杂质， 甲醛水溶解试验中加入氢氧化钠后， 就会生成氢氧化铁沉淀， 分散于三聚氰胺—甲醛 水溶液体系中，造成浊度偏高。 实践证明可以采取以下方案解决问题：①用 活性炭吸附色素。 将甲醛试剂通过干燥洁净的活 性炭柱，以吸附色素及杂质，用纯净的滤出液再进 行甲醛水溶解试验。但甲醛有剧毒和刺激性气味， 一般不建议采取此方案；②设置对照试验。将使用 不同批次的甲醛试剂代表性样品和同一三聚氰胺 样品的甲醛水溶解试验样品分别进行比色、 比浊 测定， 并与原已使用过的合格试剂溶液测定结果 为基准，进行对照试验。也可以使用新一批的甲醛 试剂和上一批所用甲醛试剂溶液对同一样品进行 测定，做对照试验，看两者测定结果是否吻合，不 吻合则再更换甲醛试剂。
2.1.2 甲醛试剂的酸度 甲醛试剂内含有一定量的甲酸， 不同厂家或 不同批次的甲醛试剂的 pH 值不同。 实验证明 ， 在对同一三聚氰胺样品进行甲醛水溶解试验时， 加入氢氧化钠溶液调整 pH 值，就会对检验浊度造 成影响0.2 的甲醛水溶液，是为了在碱性条件下三聚氰胺 分散于甲醛水溶液中生成稳定的羟甲基三聚氰 胺，热溶液澄清透明。如果反应在弱酸性或中性条 件下进行， 会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺 沉淀，影响浊度检验结果。所以，在进行甲醛水溶 解试验时， 加入氢氧化钠的量必须足以调节甲醛 水溶液的 pH 值为 8.3±0.2， 才能保证浊度的准确 测定。
2.2 温度的影响
温度会影响三聚氰胺在甲醛溶液中的溶解 性，从而影响三聚氰胺与甲醛的反应速度。试验证明，在 60 ℃以下时，因为三聚氰胺不溶于甲醛溶 液，所以反应很慢；超过 60 ℃时，三聚氰胺溶解，反 应速度随温度的升高而迅速增加。 实验应用磁力 加热搅拌器来控制加热速率和温度传感， 在进行 甲醛水溶解试验过程中，不同的温升速率，产生不 同的三聚氰胺溶解体系， 温度升高过快且易超过 80 ℃，就有可能使三聚氰胺产品中的密伯胺、氧化 氨三氮烯（O.A.T）等杂质溶解，造成浊度结果偏低； 温升过低过慢，溶解试样达不到效果，且易产生三 聚氰胺甲醛树脂胶体物质。为满足试验需要，选择 从达到 80 ℃开始使其 10 min 内溶解为宜。
3 结束语
通过对甲醛水溶解试验溶液和标准色排检验 三聚氰胺产品浊度、色度（
上海昕瑞散射光浊度仪WGZ-200A）的影响因素分析，优化了 试验中试剂杂质和 pH 值， 实验温度以及保存时 间，使得三聚氰胺产品浊度、色度分析指标更加准 确可靠。
